眾所周知,從富含被、鋁、硼、鎢、錯等的試科中定量分離氟是分析化學(xué)上的一個較難解決的課題;尤其是從這類元素的純金屬體系中分離微里奴,則難度更大。就純金屬被中微量氟的分離而言,迄今國內(nèi)尚未見報道。面對我國核工業(yè)材料的發(fā)展需要,我們先用常規(guī)蒸餾器反復(fù)進行了金屬被中氟的水蒸汽蒸餾分離試驗,但效果不佳且頗費心力。
　　
　　采用的蒸餾器,每分離一個金屬被試樣中的氟,至少需2小時,餾液體積多達斗00毫升以上t”0M.M,rrpx。助osa等在分離彼、錯、鎢中微量報時,所采用的蒸餾器仍未見有明顯改進:對一個試樣往往就要重復(fù)蒸餾2一3次(甚至4次),方可使氟的總回收率達到97%以上‘2叫,。而且,究其加熱控溫方式多為系統(tǒng)外加熱,人工操作控溫,基本上屬于非恒溫燕餾。
　　
　　本蒸餾器是在常規(guī)水蒸汽蒸餾分離的實踐基礎(chǔ)上,直接針對純金屬被中微量氟的分離而設(shè)計制作的。試驗表明:一次蒸餾,歷時叨分鐘,可使PPm級氟的回收率趨近10。%。采用雙層套管式結(jié)構(gòu),水燕汽導(dǎo)管先在熱浴介質(zhì)中(溫度1銘℃)盤旋繞行,水蒸汽在導(dǎo)人內(nèi)瓶之前再次被迅速加熱,獲得更充分的汽化,從而大大提高了燕汽的利用效率(與常規(guī)蒸餾器相比)。呼.操作簡易方便:自動恒溫的實現(xiàn)會使操作者感到輕松自如,蒸餾過程中可兼作其它工作;甚至短時離開現(xiàn)場,也無須擔(dān)心(但為確保安全,仍應(yīng)適當關(guān)注為妥)。
　　
　　恒溫介質(zhì)的選擇、調(diào)節(jié)一且就緒,就可長期使用,一般不必更換,頗有一勞永逸之趣。用注液一抽氣法可方便地清洗蒸餾器,無須經(jīng)常拆卸裝接。整個操作是比較簡便易行的。采用該蒸餾器系統(tǒng),曾多次進行了純金屬披、粼化被以及工業(yè)廢水、水泥材料、橡膠制品、人體尿液等多種類試樣中微最和低量奴、熟、氮的蒸餾分離,均取得滿意效果。

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